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    技术文章

    COD测定的国标方法

     测定CODcr采用回流氧化消解法,其测定装置如图2所示。

    2 测定COD的装置
    1.  
    回流装置:带有标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置见图2,回流冷凝管长度为300500mm。如取样量在30mL以上,宜采用500mL锥形瓶的全玻璃回流装置。
    2.
    加热装置:电热板或六联(或多联)变阻电炉。
    3. 25mL
    50mL酸式滴定管。
    4. 重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.250mol/L ):称取预先在120℃ 烘干2h的分析纯或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀释至标线,摇匀。

    重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.0250mol/L ):将上述0.250mol/L K2Cr2O7溶液稀释10倍,测定COD值小于50mg/L时用。

    5. 硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2FeSO4·6H20 ≈0.10mol/L] :称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
    标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至100ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

    C[(NH4)2FeSO4·6H20] =(0.250×10.00/V2.50/V    14



    式中,C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(mL)。
       
    硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2FeSO4·6H20 ≈0.010mol/L] :将上述0.10mol/L [(NH4)2FeSO4·6H20]溶液稀释10倍,测定COD值小于50mg/L时用。
    6.
    试亚铁灵指示液:称取1.48g邻菲啰啉(C12H8N2·H2O,1,10-phenanthndine,又称110-菲绕啉)0.695g 硫酸亚铁(FeSO4·7H20 )溶于水中,稀释至100mL,贮于棕色瓶内。
    7.
    硫酸-硫酸银溶液:于2500mL浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-d,不时摇动使其溶解(如无2500mL容器,可在500mL浓硫酸中加入5g硫酸银)。
    8.
    硫酸汞:结晶或粉末。

    9. 蒸馏水或去离子水

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