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    COD测定过程的注意事项

    测定过程的注意事项

    1. 对于污染严重的水样,特别是工业污染源的水样,可选取所需体积的1/10的试料和1/10的试剂,放入10×150mm的硬质玻璃试管中,用酒精灯加热至沸数分钟,观察溶液是否变为蓝绿色,若呈现蓝绿色的话,应再适当的少取试料,重复以上实验,直至溶液不再变蓝绿色为止。以此确定待测水样合理的稀释倍数。稀释时,所取废水样量不得少于5mL,如果化学需氧量很高(如工厂车间废水),则废水样应多次稀释。
        2.
    水样的氧化回流应该在通风橱内进行,以防氯气之类的有害气体妨碍操作人员的健康。

    3. 混合均匀的水样置250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,打开冷凝水后,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀。这一步骤是为保证浓硫酸溶于水的放热反应造成体系温度升高(约为9095℃),不致使低沸点的有机物从上段管口逸出。(如甲醇沸点64.5℃,乙醇沸点78.3℃,甲醛沸点-19.5℃,乙醛沸点20.8℃),如果直接在敞开的条件下,加入浓硫酸的话,低沸点的有机物不经氧化逸出后,就会造成测定的结果数据偏低。举个例说,若水中含有万分之一的乙醇(100ppm),其对COD的贡献为189mg/L(乙醇的理论COD1.99g/g,测定CODcr的氧化率为95.2%),若在敞口三角瓶中直接加入浓硫酸的话,这一部分COD的损失还是较为可观的。

    4. 在COD测定过程中产生的废液中,含有浓硫酸、重铬酸钾、硫酸汞,属于危险废物,应该作为危险废物专门处理,不得直接排往下水道中。

    5. 由于方法的检出下限为10mg/L,在1030mg/L间的COD测定一定要采用0.025mol/L的重铬酸钾溶液氧化,再用0.01mol/L的硫酸亚铁铵滴定,为了减少测定的相对标准偏差,建议加大试样的取样量,*好取50.0mL,平行测定也以三次以上为宜。为减少滴定误差,可采用50.0ml的取样量。

    6. 测定低浓度COD的水样时,还要考虑一些可能的影响因素,如用聚乙烯桶盛装的蒸馏水或去离子水,随着放置时间的增加,其COD值也会逐渐增加,有时甚至达到10mg/L以上。还有的实验人员采用娃哈哈等纯净水(这是饮料中的所谓纯净水与分析意义上的纯净水有着本质的区别),替代蒸馏水或去离子水做空白,也会出现空白值增高的现象。

    7. 在标准方法中,回流温度为145148℃,冷却水的流量应控制在用手触摸冷凝管外壁不能有温感,否则水样中的低沸点有机物也会挥发损失,使测定结果偏低。水样回流消解结束后,加入蒸馏水或去离子水应从冷凝管上方缓慢加入,以便将附着在管内壁的挥发性有机物冲到试液中。在使用闭管催化-氧化法快速处理水样时,也应在加热完毕后,趁热颠倒管内水样,使得气相中的有机物参与氧化反应。

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